De gaschromatographie

De scheikundige wordt dagelijks geconfronteerd met moeilijke ontledingen: de organische mengels die hij behandelt, bevatten immers talrijke bestanddelen. Met de traditionele methodes, waarvan de gefractioneerde distillatie een welbekend voorbeeld is, kunnen geen nauwkeurige noch afdoende resultaten bekomen worden. De gaschromatografie heeft deze toestand op spectaculaire wijze verbeterd.

 Hoe het groeide

Sedert de ontdekking, in 1903, van de chromatografie door de Russische botanicus Tswett, is deze ontledingsmethode in de loop der jaren geleidelijk verbeterd en heeft ze thans een sterk technische inslag gekregen.

De gaschromatografie, die in 1950 nader uitgewerkt werd door James en Martin, is rechtstreeks afgeleid van de door Tswett ontworpen elutie-chromatografie: de verschillende chemische bestanddelen van een mengsel scheiden zich van elkaar af naargelang van hun min of meer grote affiniteit met een bepaalde vloeibare stof. De hierna volgende vergelijking moge dit bevattelijker maken: indien men water en white-spirit in een recipiënt giet, stelt men vast dat die stoffen zich niet vermengen en, bovendien, dat de bovenste laag van de vloeistof alleen white-spirit bevat. In technische termen spreekt men van twee niet mengbare oplosmiddelen. Indien men nu een weinig naftaline en suiker in het recipiënt doet, bemerkt men dat de naftaline in de white-spirit opgelost wordt, terwijl de suiker volledig bezinkt. Aldus geschiedt in de gaschromatografie waar het te ontleden mengsel (in dit geval: naftaline-suiker) verdampt wordt in een injectiekamer die tot op een bepaalde temperatuur (200-300° C) verwarmd wordt en dan rechtstreeks door een constante stroom van inert gas (stikstof, helium) meegevoerd wordt naar een spiraalvormige buis. Hier vervangt het gas als het ware het water en voert het sneller de bestanddelen mee die in deze buis niet veel affiniteit hebben met de vloeibare stof die zich in die buis bevindt.

De gaschromatografie is dus een methode waarbij ingewikkelde mengsels in hun bestanddelen gescheiden worden.

 De gaschromatografie bij de NMBS

De ontledingsgroep die ontworpen en uitgevoerd werd in het laboratorium MA te Schaarbeek, bestaat hoofdzakelijk uit drie onderdelen:

• een gasverdelingsapparatuur;
• een chromatograaf die zowel het scheidings- als het detectiesysteem omvat;
• een registreertoestel.

Om de werking van het geheel gemakkelijker te begrijpen, kan ik wellicht volstaan met een concreet voorbeeld: de ontleding van een organisch detergent. Een dergelijk detergent bevat tot 30 bestanddelen van veranderlijke belangrijkheid. Slechts enkele hiervan zijn voor ons van belang; het komt er dus op aan ze te identificeren en te doseren. Nu kan een distillatie zeer moeilijk het gewenste resultaat opleveren. En zelfs indien het aldus verkregen resultaat bevredigend zou zijn, zal het weken duren eer men zo ver is.

Zulks is helemaal niet het geval bij gebruik van een chromatograaf. Door middel van een precisiespuitje wordt een zeer kleine hoeveelheid (1 tot 10 miljoensten van een liter) van het te ontleden monster in het toestel gespoten. Dit druppeltje vloeistof wordt in de injectiekamer onmiddellijk veranderd in damp. Dank zij het inert gas dat bestendig door de leidingen van het toestel stroomt, worden die dampen naar de scheidingsinrichting meegevoerd.

Dit orgaan is werkelijk het hart van de chromatograaf: het bestaat uit een spiraalvormige buis van koper, roestvrij staal of glas, met een lengte begrepen tussen 1 en 100 meter, en een eenvormige doorsnede gaande van 0,3 tot 4 mm. Die buis zit werkelijk volgestopt met kleine deeltjes die doordrongen zijn van een vloeibaar organisch produkt met een grote viscositeit. Schematisch voorgesteld zou ik kunnen zeggen dat de bestanddelen die in dampvorm het toestel doorlopen, min of meer gestremd worden bij hun doortocht door deze „kolom” (zoals die buis in de chromatografische vaktaal genoemd wordt). De bestanddelen die dus vermengd zijn op het ogenblik dat ze in de kolom terechtkomen, verlaten deze gescheiden. Eén voor één dringen ze in de detectie-inrichting. De detectie is gebaseerd op de fysisch-chemische eigenschappen van de damp die op deze plaats van de chromatograaf circuleert. Het elektrisch of elektronisch signaal dat door de detector wordt uitgezonden, wordt versterkt en naar het registreertoestel overgeseind. Aan elk gedetecteerd bestanddeel beantwoordt, op het registreerpapier, een piek waarvan de oppervlakte evenredig is aan de concentratie van dat bestanddeel.

De ontleding van een dergelijk mengsel vergt gemiddeld een veertigtal minuten en bezorgt de analyst, tegelijkertijd, een kwalitatief en kwantitatief antwoord.

Elke eventuele vergelijking met een of andere automatische of half-automatische analytische methode beperkt zich evenwel tot dit stadium. Inderdaad, het gebruik van de gaschromatografie Impliceert een voorafgaand onderzoek van het gestelde probleem. Voor elke categorie van produkten dient er een doeltreffende handelwijze te worden uitgewerkt. Een dergelijke voorbereiding vergt een zekere tijd die kan variëren van enkele uren tot één of twee dagen, maar ze Is noodzakelijk indien men bij een controle of onderzoek een maximum aan inlichtingen wil bekomen. Het doorlopend inspuiten van de te ontleden monsters kan slechts in een volgend stadium gebeuren.

 Geen gril, maar een noodzaak

Het laboratorium MA is niet op de gaschromatografie overgeschakeld om te kunnen wedijveren met de gespecialiseerde industriële of universitaire speurwerkafdelingen, maar wel omdat deze methode thans een noodzaak geworden is, net als de metallografische microscopie zulks vijftig jaar geleden was. Dagelijks worden aan het laboratorium nauwkeurige vragen gesteld betreffende de aard van de door onze Maatschappij gebruikte produkten. Soms moeten materialen onderzocht worden waarvan de kwaliteit beneden de gestelde normen bleef.

Met de traditionele! analytische methoden, die lang en saai zijn, zou ons laboratorium geen behoorlijk resultaat bereiken, vooral als je bedenkt dat een analyst soms slechts over een minuscuul monster beschikt, bijv. tien gram rubber die dan nog gedeeltelijk verkoold is.

De enige oplossing bestaat In het aanwenden van nauwkeurige en moderne wetenschappelijke technieken. Overigens hebben wij niet te kiezen aangezien de verscheidenheid van produkten en materialen in de toekomst nog zal toenemen. Het laboratorium MA moet, enerzijds, de door de verschillende diensten gestelde vragen snel beantwoorden en, anderzijds, resultaten voorleggen die wetenschappelijk en technisch onaanvechtbaar zijn. Dank zij een strengere controle van de natuur- en scheikundige parameters zal het bovendien mogelijk zijn fabricagefouten op te sporen, produkten te ontdekken die schadelijk zijn voor de gezondheid, inzonderheid die welke door de arbeidsreglementering verboden zijn, en de kwaliteit te controleren van de grondstoffen die de maatschappij koopt.

 Een beknopte steekkaart

Chromatografische ontledingen worden natuurlijk uitgevoerd in een laboratorium dat bovendien uitgerust moet zijn met een dampkap en een functioneel meubilair. Onontbeerlijk zijn eveneens een gasverdelingsapparatuur, die zo mogelijk buiten het lokaal wordt opgesteld, een chromatograaf, een registreertoestel, een pyrolysetoestel (voor rubber, plastieken en andere vaste organische produkten), allerlei gereedschap zoals spuitjes, kolommen en, ten slotte, reageerbuisjes en zuivere produkten om de reacties voor en na de bewerkingen uit te voeren.

De operators die met de ontledingen belast zijn, moeten eveneens kunnen beschikken over een degelijke vaklitteratuur. Hun taak zal bestaan in:

• het ontleden van verfoplosmiddelen, detergenten, diverse organische vloeistoffen, rubber, plastiek en lijm;
• het controleren van de lucht en van de bestendigheid in de fabricage van afgewerkte produkten;
• het opsporen van produkten die door de arbeidsreglementen verboden zijn.

In een dergelijk werkmilieu, waar zindelijkheid en veiligheid heersen, en met behulp van een moderne apparatuur, kunnen de operators van het laboratorium MA van Schaarbeek hun taak met wetenschappelijke nauwkeurigheid uitvoeren.